在水-四氢呋喃中纤维素转化为5-羟甲基糠醛及副产物鉴定

在酸性条件下，水-四氢呋喃混合溶剂中转化纤维素制备了平台化合物5-羟甲基糠醛（HMF）．在纤维素浓度仅为2.4wt%时，可以得到38.6%的HMF，但是随着纤维素浓度的增加，胡敏素和乙酰丙酸成为主要产物．利用液相色谱-多级串联质谱联用技术检测到了分子式为C9H16O4、 C10H14O4、 C11H12O4、C12H10O5 和C12H16O8的一系列副产物．C9H16O4是通过四氢呋喃开环为1,4-丁二醇再与乙酰丙酸酯化反应得到，而C10H14O4是通过四氢呋喃开环后与HMF醚化得到．C11H12O4是由5-羟甲基糠醛与乙酰丙酸发生酯化反应得到，C12H10O5是由HMF自身醚化得到，而C1...

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Published in:化学物理学报 2014 (6), p.711-717
Main Author: 石宁 刘琪英 王铁军 张琦 涂军令 马隆龙
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
5-羟甲基糠醛
四氢呋喃
液相色谱-质谱联用
纤维素
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Description
Summary:在酸性条件下，水-四氢呋喃混合溶剂中转化纤维素制备了平台化合物5-羟甲基糠醛（HMF）．在纤维素浓度仅为2.4wt%时，可以得到38.6%的HMF，但是随着纤维素浓度的增加，胡敏素和乙酰丙酸成为主要产物．利用液相色谱-多级串联质谱联用技术检测到了分子式为C9H16O4、 C10H14O4、 C11H12O4、C12H10O5 和C12H16O8的一系列副产物．C9H16O4是通过四氢呋喃开环为1,4-丁二醇再与乙酰丙酸酯化反应得到，而C10H14O4是通过四氢呋喃开环后与HMF醚化得到．C11H12O4是由5-羟甲基糠醛与乙酰丙酸发生酯化反应得到，C12H10O5是由HMF自身醚化得到，而C12H16O8是HMF与葡萄糖经过缩醛反应得到．HMF的自身醚化反应及HMF与1,4-丁二醇的醚化反应是主要的副反应．
ISSN:1674-0068
2327-2244