Determination of Antimony, Iron, and Molybdenum in Nickel or Uranium by atomic absorption spectroscopy

• Published in: Analytica chimica acta 1969-01, Vol.47 (1), p.1-7
• Main Authors: Walker, C.R., Vita, O.A., Sparks, R.W.
• Format: Article
• Language: English
• ISSN: 0003-2670; 1873-4324
• DOI: 10.1016/S0003-2670(01)81798-0

The application of atomic absorption to the microdetermination of antimony, iron, and molybdenum in nickel and uranium is described. These elements are separated and concentrated by a single solvent extraction from 8 N hydrochloric acid into n-amyl acetate. The extract is then analyzed directly by atomic absorption techniques. For the 95% confidence interval, the limits of error per analysis at the 1-p.p.m. level are ±4, ±10 and ±6% for antimony, iron, and molybdenum, respectively. In general, the described procedure is more rapid and yields more accurate results than colorimetric procedures for these elements. Since the amyl acetate-hydrochloric acid solvent extraction system can separate antimony, iron, and molybdenum from gross quantities of nickel or uranium ( i. e. up to 25 g), the method is capable of detecting the elements at about 0.05 μ g . On décrit une application de l'absorption atomique au microdosage de l'antimoine, du fer et du molybdène dans le nickel et l'uranium. Ces éléments sont séparés et concentrés par une simple extraction dans un solvant, l'acétate d'amyle, en milieu acide chlorhydrique 8 N. L'extrait est ensuite analysé directement par absorption atomique. Les limites d'erreur par analyse (dans l'ordre de 1 p.p.m.) sont respectivement ±4, ±10 et ±6% pour antimoine, fer et molybdéne. D'une facon générale, ce procédé est plus rapide et fournit des résultats plus précis que les méthodes colorimétriques. L'antimoine, le fer et le molybdène pouvant être séparés de fortes quantités de nickel ou d'uranium (jusqu'à 25 g) par extraction dans l'acétate d'amyle, on peut ainsi déceler ces éléments en quantités de l'ordre de 0.05 μ g . Die Anwendung der Flammenabsorptionsspektroskopie für die Mikrobestimmung von Antimon, Eisen und Molybdän in Nickel und Uran wird beschrieben. Diese Elemente werden abgetrennt und konzentriert durch Extraktion aus 8 N Salzsäure mit n-Amyl-Acetat. Der Extrakt wird dann direkt verwendet. Für einen Vertrauensbereich von 95% beträgt der Fehler im 1-p.p.m.-Bereich ±4, ±10 und ±6% für Antimon, Eisen bzw. Molybdän. Im allgemeinen ist das beschriebene Verfahren schneller und genauer als die kolorimetrischen. Durch die Extraktion aus grossen Mengen Nickel oder Uran ist die Méthode zur Bestimmung von etwa 0.05 μ g der Elemente geeignet.