The determination of traces of nickel by gas-liquid chromatography

• Published in: Analytica chimica acta 1972-01, Vol.59 (1), p.59-73
• Main Authors: Barratt, R.S., Belcher, R., Stephen, W.I., Uden, P.C.
• Format: Article
• Language: English
• ISSN: 0003-2670; 1873-4324
• DOI: 10.1016/S0003-2670(01)84825-X

A rapid and sensitive method for the determination of trace amounts of nickel has been developed, in which a volatile nickel chelate is analysedby gas-liquid chromatography. The method involves extraction of the aqueous solution of nickel at pH 4.5–5.0 with a solution of monothiotrifluoroacetylacetone in n-hexane, the use of a single extraction giving recoveries in excess of 90%. The extract is washed with sodium hydroxide solution (0.01 M) to destroy residual chelating agent, and the bis(monothiotrifluoroacetylacetonato)nickel(II) is determined by gas chromatography on a 4-ft. teflon column packed with 5% silicone gum rubber (E350) on “Universal B” support. The extreme sensitivity of the electron capture detector enables 5·10 −11 g of nickel to be detected, while nickel concentrations down to 0.1 μg ml −1 have been determined in routine analyses. The effect of diverse metal ions is examined; the most significant interference, resulting from the presence of copper(II), is easily eliminated by preliminary treatment of the solution with hydrogen sulphide. The new method has been applied to the determination of nickel at the percentage level in an alloy, and at trace levels in tea and fat samples. The results show good agreement with independent analyses for the samples. Une méthode rapide et sensible est proposée pour le dosage de traces de nickel ; elle consiste à analyser un chélate volatil de nickel par chromatographie gaz-liquide. On procède à une extraction à l'aide d'une solution de monothiofluoroacétylacétone dans le n-hexane, à pH 4.5–5.0. On examine l'influence de divers métaux. L'interférence du cuivre(II )est la plus importante ; on l'élimine facilement par traitement préliminaire à l'hydrogène sulfuré. Cette nouvelle méthode a été appliquée au dosage du nickel dans un alliage et au dosage de traces de nickel dans des échantillons de thé et de matières grasses. Es wurde eine schnelle und empfindliche Methode für die Bestimmung von Spurenmengen Nickel entwickelt, bei der ein flüchtiger Nickelchelat durch Gas-Flüssig-Chromatographie analysiert wird. Bei der Methode wird Nickel aus wässriger Lösung bei pH 4.5–5.0 mit einer Lösung von Monothiotrifluoracetylaceton in n-Hexan extrahiert, wobei mit einer einzigen Extraktion mehr als 90% erfasst werden. Der Extrakt wird zur Beseitigung des verbliebenen Chelatisierungsmittels mit 0.01 M Natronlauge gewaschen und das Bis(monothiotrifluoracetylacetonato)-nickel(II) durch Gas-Chromatographie an einer 4 ft.-Te