Caracterização e análise estrutural da hidroxisodalita sintetizada a partir de amostras de solo amazônico Characterization and structural analysis hydroxysodalite synthesized from Amazonian soil samples

• Published in: Cerâmica (São Paulo) 2011-09, Vol.57 (343), p.281-287
• Main Authors: V. A. A. de Freitas, J. S. V. Lima, P. R. da C. Couceiro
• Format: Magazinearticle
• Language: English
• Subjects: caulinita; hidroxisodalita; hydrothermal synthesis; hydroxysodalite; kaolinite; metacaulinita; metakaolinite; refinamento Rietveld; Rietveld refinenment; síntese hidrotermal
• ISSN: 0366-6913; 1678-4553
• DOI: 10.1590/S0366-69132011000300005

As zeólitas desde sua descoberta, na forma natural, vêm promovendo grande interesse em aplicações tecnológicas como peneiras moleculares, trocadores iônicos, catalisadores e, principalmente, adsorventes. As zeólitas sintéticas geralmente são preparadas com soluções aquosas saturadas de sais de aluminatos e silicatos. Mas, rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim tem sido empregado para sintetizar zeólita A e hidroxisodalita, devido a razão equimolar Si/Al. Nesse trabalho foi sintetizado a zeólita do tipo hidroxisodalita [Na6(AlSiO4)6 .8H2O] a partir da fração fina de duas amostras de solo amazônico - rico em caulinita [Al2Si2O5(OH)4] que é basicamente composta de Al e Si - usando o método hidrotermal. A caracterização por espectrofotometria de absorção no infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica e térmica diferencial e difração de raios X confirmaram que as amostras in natura são majoritariamente compostas por caulinita com 69 a 71% de abundância. O refinamento estrutural de Rietveld mostrou que o produto da síntese é constituída de uma fase cristalina de hidroxisodalita de estrutura cúbica (grupo espacial , #218) com parâmetros de rede a = 0,88468 e 0,88594 nm. Os dados ajustados permitiram estimar o tamanho médio dos cristalitos d = 57 nm (ambas amostras) e a área superficial S = 44 e 41 m².g-1.Zeolites since their discovery in natural form have promoted a great interest in technological applications as molecular sieves, ion exchangers, catalysts, and especially adsorbents. The synthetic zeolites are usually prepared with saturated aqueous solutions of salts of aluminates, and silicates. But the process of industrial waste processing kaolin has been used to synthesize zeolite A and hydroxysodalite due to equimolar Si/Al ratio. In this work zeolite type hydroxysodalite, Na6[Si6Al6 O4]6.8H2O was synthesized from the fine fraction of two samples from Amazonian soil - rich in kaolinite, [Al2Si2O5(OH)4], which is basically composed of Al and Si, using hydrothermal method. Characterization by FT-IR, TGA/DTA and XRD confirmed that the samples in natura are mainly constituted by kaolinite with 69 and 71% abundance. Rietveld structural refinement showed that the synthesis product consists of a crystalline phase hydroxysodalite of cubic structure (space group , #218) with lattice parameters a = 0.88468 and 0.88594 nm. The fitted data allowed us to estimate the average crystallite size d = 57 nm (both samples), and the