LC-MS/MS를 이용한 생약 백출 및 우슬 중 Metalaxyl 잔류분석법 개발

• Published in: Journal of applied biological chemistry 2022, 65(1), , pp.17-21
• Main Authors: 윤명섭, Myung-sub Yun, 양승현, Seung-hyun Yang, 최훈, Hoon Choi
• Format: Article
• Language: Korean
• Subjects: Achyranthes japonica Nakai; Atractylodes macrocephala Koidzumi; LC-MS/MS; Liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry; Metalaxyl; 농학; 생약; 잔류분석법
• ISSN: 1976-0442; 2234-7941

생약 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 metalaxyl에 대해 백출과 우슬의 잔류농약 분석법을 개발하고자 하였다. LC-MS/MS를 사용하여 QuEChERS법을 기반으로 백출과 우슬 중 metalaxyl을 분석하기 위하여 물로 습윤화 시켜 acetonitirile로 추출하여 MgSO 4 와 NaCl을 첨가해 층 분리 후 SPE-NH 2 cartridge로 정제하였다. 본 분석법의 기기정량한계와 분석정량 한계는 0.002 μg/mL과 0.01 mg/kg이었고 표준검량선은 0.001-0.05mg/L 범위에서 결정계수(R 2 ) 0.999의 직선성을 확인하였다. 백출과 우슬에 대한 회수율은 MLOQ 수준, MLOQ의 10배 수준에서 88.1-109.1%의 우수한 회수율을 보였고, 변이계수는 2.0-6.2%로 10%이하였다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS를 이용한 잔류분석법의 회수율 및 분석오차는 국제적인 기준을 만족하고 있으므로 생약 백출 및 우슬 중 metalaxyl의 안전성 검사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것이라고 판단된다. A new rapid and simple method for metalaxyl in Atractylodes macrocephala Koidzumi and Achyranthes japonica Nakai has been developed and validated. This study was conducted to develop a method for analyzing metalaxyl by a method based on QuEChERS using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted with acetonitrile and purified using amino-propyl (NH 2 ) Solid Phase Extraction cartridge. The method limit of quantitation (MLOQ) was 0.01 mg/kg. The linearity of matrix-matched calibration curve (r 2 ) was ≥0.99 at the calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. For recovery test, Atractylodes macrocephala Koidzumi or Achyranthes japonica Nakai was treated with standard solutions at MLOQ and 10MLOQ levels. Recovery rates were in the range of 88.1-109.1% with