An x-ray milliprobe analyser with photographic recording of the spatial distribution of elements

• Published in: Talanta (Oxford) 1968-01, Vol.15 (11), p.1205-1216
• Main Authors: Campbell, J.T., Garton, F.W.J., Wilson, J.D.
• Format: Article
• Language: English
• ISSN: 0039-9140; 1873-3573
• DOI: 10.1016/0039-9140(68)80044-X

An X-ray milliprobe analyser has been built and its performance and usefulness evaluated. The instrument consists of a fluorescent X-ray spectrometer in which the primary X-ray beam from the sealed-off tube is collimated so that only a small area on the specimen, 0.3 or 1 mm in diameter, is irradiated. The large loss in intensity of the fluorescent X-rays is offset to some extent by the use of a focussing curved-crystal analyser. The usefulness of the instrument has been greatly increased by the incorporation of an automatic raster scanning motion in the sample holder, and of a similar motion in a colour-film holder which moves across a light beam. The colour of this beam is altered according to the measured concentration of the element, so that a coloured mosaic picture of its distribution is built up. The limits of detection of a wide range of elements are in the range 200–2000 ppm for the rather short counting period of 10 sec per point which is necessary when scanning a large area. Ein Röntgen-Mikroanalysengerät wurde gebaut und seine Arbeitsweise und sein Nutzen getestet. Das Instrument besteht aus einem Röntgenfluoreszenzspektrometer, in dem der primäre Röntgenstrahl aus der abgeschmolzenen Röhre kollimiert wird, so daß nur eine kleine Fläche auf der Probe von 0,3 oder 1 mm Durchmesser getroffen wird. Der große Intensitätsverlust an Röntgenfluoreszenzstrahlung wird teilweise kompensiert durch die Verwendung eines fokussierenden Analysators mit gebogem Kristall. Die Nützlichkeit des Instruments wurde stark erhöt durch Einbau einer automatischen Raster-Bewegungsmöglichkeit im Probenhalter und einer analogen Bewegung in einen Farbfilmhalter, der sich durch einen Lichtstrahl bewegt. Die Farbe dieses Strahls ändert sich entsprechend der gemessenen Konzentration des Elementes, sodaß sich ein Farbmosaik seiner Verteilung bildet. Die Nachweisgrenze für viele Elemente liegt bei 200–2000 ppm bei der recht kurzen Zählperiode von 10 sec pro Punkt, was bei Überstreichen einer großen Fläche notwendig ist. On a construit un analyseur á rayons X “milliprobe” et évalué ses possibilités et son utilité. L'instrument consiste en un spectromètre à fluorescence de rayons X dans lequel le faisceau de rayons X primaire du tube scellé est collimaté de sorte que seulement une petite surface du spécimen, de 0,3 ou 1 mm de diamètre, est irradiée. La grande perte en intensité des rayons X de fluorescence est compensée dans une certaine mesure par l'emploi d'un analyseur focalisa