Iodometric microdetermination of sulphur in organic compounds by an amplification reaction

• Published in: Talanta (Oxford) 1972-05, Vol.19 (5), p.641-645
• Main Authors: Gawargious, Y.A., Farag, A.B.
• Format: Article
• Language: English
• ISSN: 0039-9140; 1873-3573
• DOI: 10.1016/0039-9140(72)80203-0

A new method is described for the iodometric microdetermination of sulphur in organic compounds, using a 12-fold amplification reaction after oxygen-flask combustion. The method is based on reaction of the resulting sulphuric add with an excess of saturated barium bromate solution. The unreacted barium bromate is precipitated by addition of acetone, filtered off, redissolved in hot water and after addition of an excess of iodide and acid, the iodine liberated is titrated with thiosulphate. The method is simple, rapid, highly accurate, and of wide application in the microanalysis of organosulphur compounds containing other common acid-forming elements. Eine neue Methode zur jodometrischen Mikrobestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen wird beschrieben. Nach der Verbrennung im Sauerstoffkolben wird eine zwölffache Verstärkungsreaktion verwendet. Sie beruht auf der Reaktion der entstandenen Schwefelsäure mit einem Überschuß an gesättigter Barium-bromatlösung. Das nicht verbrauchte Bariumbromat wird durch Zugabe von Aceton ausgefällt, abfiltriert und in heißem Wasser wieder gelöst ; nach Zugabe von überschüssigem Jodid und Säure wird das freigesetzte Jod mit Thiosulfat titriert. Die Methode ist einfach, schnell, sehr genau und hat umfangreiche Anwendungsmöglichkeiten bei der Mikroanalyse von schwefelhaltigen organischen Verbindungen, die andere säurebildende Elemente enthalten. On décrit une nouvelle méthode pour la microdétermination iodométrique du soufre dans les composés organiques, utilisant une réaction d'amplification de facteur 12 après combustion en fiole d'oxygène. La méthode est basée sur la réaction de l'acide sulfurique résultant avec un excès de solution saturée de bromate de baryum. Le bromate de baryum qui n'a pas réagiest précipité par addition d'acétone, filtré, redissous dans l'eau chaude et, après addition d'un excès d'iodure et d'acide, on titre l'iode libéré par le thiosulfate. La méthode est simple, rapide, hautement précise et d'une large application dans la microanalyse de composés organosulfurés contenant d'autres éléments communs formant des acides.