利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间-质谱法定性分析片仔癀化学成分组

O658; 片仔癀(Pien-Tze-Huang)是由三七、牛黄、蛇胆、麝香等名贵中药经加工精制而成的中药制剂.片仔癀中的三七皂苷、胆汁酸以及麝香酮等主要化学成分已被深入研究,然而其全方化学成分组成尚未被整体阐明.该文建立了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)法,快速、直接分析片仔癀化学成分组.将少量片仔癀粉末(0.3 mg)均匀地平铺于预柱芯尾端,之后用正相硅胶填充预柱芯,滤膜密封后构成提取池.提取池装入预柱套后置于70℃的柱温箱内,连接于UHPLC-IT-TOF-MS分析系统.通过引入一个二位六通电子阀,将整个分析过...

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Published in:Sepu 2021-05, Vol.39 (5), p.478-487
Main Authors: 李玮, 蒋珍珍, 李菡, 屠鹏飞, 宋青青, 于娟, 宋月林
Format: Article
Language:chi ; eng
Subjects:
a
Online Access:Get full text
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Description
Summary:O658; 片仔癀(Pien-Tze-Huang)是由三七、牛黄、蛇胆、麝香等名贵中药经加工精制而成的中药制剂.片仔癀中的三七皂苷、胆汁酸以及麝香酮等主要化学成分已被深入研究,然而其全方化学成分组成尚未被整体阐明.该文建立了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)法,快速、直接分析片仔癀化学成分组.将少量片仔癀粉末(0.3 mg)均匀地平铺于预柱芯尾端,之后用正相硅胶填充预柱芯,滤膜密封后构成提取池.提取池装入预柱套后置于70℃的柱温箱内,连接于UHPLC-IT-TOF-MS分析系统.通过引入一个二位六通电子阀,将整个分析过程自动在提取相和洗脱相间切换.提取相用时3 min,以0.1％(v/v)甲酸水为提取溶剂,流速为0.2 mL/min;洗脱相以0.1％(v/v)甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,IT-TOF-MS检测.通过与对照品、相关文献和自建中药数据库对照,并总结相关质谱裂解规律,从片仔癀中共检测到73个化学成分,初步鉴定并归属了其中71个,36个来源于三七,15个来源于蛇胆,9个来源于牛黄,11个可能来源于牛黄与蛇胆,另有2个结构无法确定.该研究深入解析了片仔癀的化学成分组,为其质量分析提供了丰富的信息.同时,该文构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS分析系统为中药复杂体系快速、直接分析提供了可靠的工具.
ISSN:1000-8713
DOI:10.3724/SP.J.1123.2020.10011