分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物

O658; 欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注.该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法.样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1～10μg/L范围内线性关系良...

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Published in:Sepu 2022-02, Vol.40 (2), p.206-211
Main Authors: 魏云计, 鲍会梅, 何正和, 黄高明, 冯民, 朱臻怡, 何健
Format: Article
Language:chi ; eng
Subjects:
a
Technical Notes
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Description
Summary:O658; 欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注.该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法.样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg.在0.5、1.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1％～99.8％,相对标准偏差(RSD)为6.1％～11.7％.应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25～2.82μg/kg.该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定.
ISSN:1000-8713
DOI:10.3724/SP.J.1123.2021.04007