基于共价有机骨架材料的磁固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱法测定水中4种杀菌剂

• Published in: Sepu 2022-11, Vol.40 (11), p.988-997
• Main Authors: 王盼, 马继平, 李爽, 程嘉雯, 邹宗岳
• Format: Article
• Language: chi ; eng
• Subjects: a
• ISSN: 1000-8713
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.08023

O658; 杀菌剂在环境中长期富集后会引起土壤和植物病害,并能借助雨水或灌溉渗透到深层土壤和地下水中,威胁水体环境和人体健康.因此针对水中杀菌剂开发简单快速、高效灵敏的分析方法至关重要.该研究通过原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe3 O4@TpBD,将其作为萃取吸附剂,富集环境水体中苯并咪唑杀菌剂(噻菌灵、麦穗宁、多菌灵)和有机硫杀菌剂(稻瘟灵).利用Fe3 O4@TpBD与杀菌剂之间的π?π共轭、氢键和静电作用进行吸附,结合超高效液相色谱?串联质谱法(UHPLC?MS/MS)进行检测,建立了测定水中4种痕量杀菌剂的分析方法.通过透射电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等方式对Fe3 O4@TpBD进行表征,以证明材料的成功合成.对萃取条件进行一系列的优化(Fe3 O4@TpBD的磁性比例及用量、水样pH、吸附时间、洗脱液的种类及体积、洗脱时间、NaCl含量),确定了最佳萃取条件.4种杀菌剂在3～1200 ng/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法的检出限和定量限分别为0.06～0.28 ng/L和0.20～0.92 ng/L.在15、150和600 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,日内和日间精密度分别为2.8％～10.0％和4.4％～15.7％.将该方法用于实际水样的检测,4种杀菌剂的加标回收率为77.1％～119.1％,在水库水中检测出多菌灵,含量为27.5 ng/L.该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,耗时短.