Optimization and validation of a methodology to determine total arsenic, As(III) and As(V), in water samples, through graphite furnace atomic absorption spectrometry

• Published in: Ciência e tecnologia de alimentos 2009-03, Vol.29 (1), p.120-123
• Main Authors: Santos, Lisia Maria Gobbo(Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde), Jacob, Silvana do Couto(Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde Department of Chemistry)
• Format: Article
• Language: English
• Subjects: arsenic; arsênio; especiação; espectrometria de absorção atômica com forno de grafite; FOOD SCIENCE & TECHNOLOGY; graphite furnace atomic absorption spectrometry; speciation; validation; validação; water; água
• ISSN: 0101-2061; 1678-457X; 1678-457X
• DOI: 10.1590/S0101-20612009000100019

The Graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) was the technique chosen by the inorganic contamination laboratory (INCQ/ FIOCRUZ) to be validated and applied in routine analysis for arsenic detection and quantification. The selectivity, linearity, sensibility, detection, and quantification limits besides accuracy and precision parameters were studied and optimized under Stabilized Temperature Platform Furnace (STPF) conditions. The limit of detection obtained was 0.13 µg.L-1 and the limit of quantification was 1.04 µg.L-1, with an average precision, for total arsenic, less than 15% and an accuracy of 96%. To quantify the chemical species As(III) and As(V), an ion-exchange resin (Dowex 1X8, Cl- form) was used and the physical-chemical parameters were optimized resulting in a recuperation of 98% of As(III) and of 90% of As(V). The method was applied to groundwater, mineral water, and hemodialysis purified water samples. All results obtained were lower than the maximum limit values established by the legal Brazilian regulations, in effect, 50, 10, and 5 µg.L-1 para As total, As(III) e As(V), respectively. All results were statistically evaluated. A técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) foi a técnica escolhida pelo laboratório de contaminantes inorgânicos do Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS/FIOCRUZ) para ser validada e aplicada em análises de rotina para detecção e quantificação de arsênio. Os parâmetros de validação seletividade, linearidade, sensibilidade, limite de detecção e quantificação, exatidão e precisão foram estudados e otimizados usando as condições STPF (Stabilized Temperature Platform Furnace). Os resultados encontrados apresentaram limites de detecção 0,13 µg.L-1 e quantificação de 1,04 µg.L-1, uma precisão média para arsênio total inferior a 15% e uma exatidão de 96%. Para quantificar as espécies químicas As(III) e As(V), utilizamos uma resina de troca iônica (Dowex 1X8, forma de Cl-) e os parâmetros físico-químicos foram otimizados, obtendo-se uma recuperação de As(III) de 98% e de As(V) de 90%. O método foi aplicado em amostras de águas subterrâneas, águas minerais e água purificada para hemodiálise. Todas as amostras apresentaram resultados abaixo do limite máximo permitido pelas legislações em vigor: 50 µg.L-1, 10 µg.L-1 e 5 µg.L-1, respectivamente. Todos os resultados foram avaliados estatisticamente.