Synthesis and characterization of magnetic nanoparticles coated with silica through a sol-gel approach

• Published in: Cerâmica 2009-12, Vol.55 (336), p.420-424
• Main Authors: Andrade, A. L., Souza, D. M., Pereira, M. C., Fabris, J. D., Domingues, R. Z.
• Format: Magazinearticle
• Language: English
• Subjects: MATERIALS SCIENCE, CERAMICS
• ISSN: 0366-6913; 1678-4553; 0366-6913
• DOI: 10.1590/S0366-69132009000400013

This paper investigates the influence of reaction medium pH on silica-coating of magnetite nanoparticles. Magnetite nanoparticles were prepared by means of a reduction-precipitation method using ferric chloride as a starting material, which was partially reduced to ferrous salts by Na2SO3 before alkalinizing with ammonia. The particles were coated by sol-gel method with either ammonia or HCl aqueous solutions for either base- or acid-catalyzed hydrolysis, respectively. Powder X-ray diffraction, Fourier-transform infrared, and Zeta Potential were used for the characterization of oxides and of the coated magnetic nanoparticles. The observed difference of pH IEP in KCl solution for pure silica (2.0), magnetite (5.0), and silica-coated magnetite (2.3) samples confirms that the coating process was effective since the charge surface properties of coated magnetic nanoparticles are close to that of pure silica, even though the Fourier-transform infrared spectra did not evidence the formation of Fe-O-Si bonds. Este trabalho aborda a influência do pH do meio de reação, no procedimento de revestimento de nanopartículas magnéticas de magnetita, preparadas por redução-precipitação de cloreto férrico. O material de partida foi parcialmente reduzido a sal ferroso, por reação com Na2SO3, antes da alcalinização, com amônia. As partículas foram revestidas, pelo método sol-gel, a partir de solução aquosa de amônia ou ácido clorídrico, para promover a hidrólise catalisada por base ou ácido, respectivamente. Os materiais, de óxidos de ferro e de nanopartículas magnéticas revestidas, assim produzidos, foram caracterizados por difração de raios X, método do pó, por infravermelho com transformada de Fourier e por potencial zeta para a determinação do pH do ponto isoelétrico (pH IEP). A diferença observada do pH IEP em solução de KCl para amostras de sílica pura (2,0), magnetita (5,0) e para a magnetita revestida por sílica (2,3) confirma que o processo de revestimento foi efetivo, uma vez que as propriedades de carga de superfície das nanopartículas magnéticas revestidas são próximas às da sílica pura, apesar de o espectro de infravermelho com transformada de Fourier não evidenciar padrões espectrais característicos de ligações Fe-O-Si.