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微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留
建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了同相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0mg/kg添加水平范周内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LO...
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Published in: | Fēnxī huàxué 2007, Vol.35 (10), p.1430-1434 |
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Main Author: | |
Format: | Article |
Language: | Chinese |
Subjects: | |
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Summary: | 建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了同相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0mg/kg添加水平范周内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10mg/kg,LOQ为0.06~0.30mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。 |
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ISSN: | 0253-3820 |
DOI: | 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.10.008 |