液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限（LOD）为0.7～42.0 mg/kg;定量限（LOQ）为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖...

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Published in:Fēnxī huàxué 2010, Vol.38 (2), p.169-174
Main Author: 朱明达 马微 陈冬东 彭涛 李淑娟 赵广华 唐英章
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
活性成分
蜂胶
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
降糖西药
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Description
Summary:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限（LOD）为0.7～42.0 mg/kg;定量限（LOQ）为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00169