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高效液相色谱法测定海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺

使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺)。海水样品经HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度淋洗,流速为1.0mL/min,荧光检测(激发波长:340nm;发射波长:515nm)。本实验中腐胺、亚精胺和精胺的检出限(S/N=3)分别为9.6×10-11,2.8×10-10和1.0×10-10mol/L。在1×10-9~1×10-7mol/L范围内,3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R〉0.99)。海水样品添加浓度在5×10-9,1×10-8,2.5×10-8和5...

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Published in:Fēnxī huàxué 2010, Vol.38 (10), p.1445-1449
Main Author: 付敏 赵卫红 苗辉 吕桂才
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
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Description
Summary:使用高效液相色谱法测定海水中3种游离态多胺(腐胺、亚精胺和精胺)。海水样品经HClO4溶液酸化,丹磺酰氯衍生化,ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度淋洗,流速为1.0mL/min,荧光检测(激发波长:340nm;发射波长:515nm)。本实验中腐胺、亚精胺和精胺的检出限(S/N=3)分别为9.6×10-11,2.8×10-10和1.0×10-10mol/L。在1×10-9~1×10-7mol/L范围内,3种多胺的浓度和荧光信号值均呈良好的线性关系(R〉0.99)。海水样品添加浓度在5×10-9,1×10-8,2.5×10-8和5×10-8mol/L的回收率为84.9%~110.9%;衍生方法的相对标准偏差〈3.6%,本方法中多胺衍生物不需要用有机溶剂萃取,衍生后可直接进样分析,避免了萃取过程中多胺的损失,极大地提高了分析速度。本方法具有选择性高,样品用量少,灵敏度好等特点,适合海水中游离态腐胺、亚精胺和精胺的痕量分析。
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.01445