辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪

采用直流辉光放电质谱方法（dc-GD-MS）分析颗粒状（2 mm×1 mm×1 mm）金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管（内径2.3 mm×外径3.2 mm）与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端（管长的1/3处）,接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的＂嫁接＂,冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种＂嫁接...

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Published in:Fēnxī huàxué 2011, Vol.39 (5), p.700-704
Main Author: 钱荣 斯琴毕力格 卓尚军 申如香 盛成 干福熹
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
半定量分析
辉光放电质谱
铪
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Description
Summary:采用直流辉光放电质谱方法（dc-GD-MS）分析颗粒状（2 mm×1 mm×1 mm）金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管（内径2.3 mm×外径3.2 mm）与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端（管长的1/3处）,接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的＂嫁接＂,冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种＂嫁接＂dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保,而且能够达到较好的检出限、稳定性和重复性,适合微小尺寸金属样品的分析。
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.d.1096.2011.00700