液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品中原多甲藻酸类贝类毒素

建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1（AZA1）、Azaspiracid 2（AZA2）和Azaspir-acid 3（AZA3）的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司）反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表...

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Published in:分析化学 2013, Vol.41 (9), p.1423-1427
Main Author: 孙兴权 郑秋月 庞艳华 李一尘 肖珊珊 徐静 曹际娟
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
原多甲藻酸
双壳类水产品
液相色谱-串联质谱
贝类毒素
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Description
Summary:建立了双壳类水产品中原多甲藻酸贝类毒素Azaspiracid 1（AZA1）、Azaspiracid 2（AZA2）和Azaspir-acid 3（AZA3）的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。选用具有基质代表性的扇贝、牡蛎和杂色蛤为研究对象,样品经80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脱脂、氯仿反提萃取并旋转蒸发浓缩后,MAX混合型阴离子交换反相吸附固相萃取柱净化,Luna C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm,Phenomenex公司）反相液相色谱法分离,乙腈和0.1%甲酸溶液组成的流动相梯度洗脱,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明,3种原多甲藻酸类贝类毒素均在4 min内出峰,检出限均为1.5μg/kg,在0.3～30μg/L范围内线性良好,平均回收率大于80%,相对标准偏差（RSD）小于12%（n=6）。
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.30379