超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法.样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物.进行了10,50,100和1000 μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87％ ～ 109％,日内相对标准偏差（RSD）为1％～8％.实验室内3种药物日间平均回收率为97％ ～ 107％,日间RSD为2％～9％.阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低...

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Published in:分析化学 2013, Vol.41 (11), p.1627-1632
Main Author: 何红梅 赵华 张春荣 朱亚红 平立凤 吴珉 张昌朋 蔡晓明 李振
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
液相色谱-串联质谱
粮谷
阿维菌素类杀虫剂
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Description
Summary:建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定糙米、小麦和玉米中阿维菌素类杀虫剂残留量的方法.样品经乙腈振荡提取后用自制的酸性氧化铝柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱柱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的3种阿维菌素类药物.进行了10,50,100和1000 μg/kg的添加回收实验,糙米、小麦、玉米中3种药物的平均回收率为87％ ～ 109％,日内相对标准偏差（RSD）为1％～8％.实验室内3种药物日间平均回收率为97％ ～ 107％,日间RSD为2％～9％.阿维菌素、伊维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出限分别为0.5,0.5和0.1μg/kg,低于我国、欧盟和日本在粮谷中制定的最大残留限量值.阿维菌素和伊维菌素在2.0～64 μg/L、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.5～32 μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.997）.
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.21248