四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的 TMAH 接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被 TMAH 衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件：萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5% TMAH 溶液,供给相 pH =2,NaCl 浓度为25%,搅拌速度为500 r/ min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~...

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Published in:分析化学 2014 (6), p.824-828
Main Authors: 王晓青, 黄翌磊, 孙杨, 潘再法, 王丽丽
Format: Article
Language:Chinese
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Description
Summary:建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的 TMAH 接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被 TMAH 衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件：萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5% TMAH 溶液,供给相 pH =2,NaCl 浓度为25%,搅拌速度为500 r/ min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/ L,检出限(S/ N=3)为0.05~0.18 mg/ L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差 RSD
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2014.40059