多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定热熔胶中的多环芳烃

建立了热熔胶中16种多环芳烃（PAHs）的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 m L正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测（MRM）模式进行检测。本方法的线性相关系数（R2）均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限...

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Published in:分析化学 2016, Vol.44 (3), p.430-436
Main Author: 司晓喜 朱瑞芝 张凤梅 刘春波 徐艳群 李中昌 何沛 刘志华
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
多环芳烃
气相色谱-串联质谱
溶剂萃取
热熔胶
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Description
Summary:建立了热熔胶中16种多环芳烃（PAHs）的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 m L正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测（MRM）模式进行检测。本方法的线性相关系数（R2）均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法（23~94μg/kg）,并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。
ISSN:0253-3820
DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.150739