液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上，针对目标物化学性质和样品杂质情况，对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次，无水MgS〇4、NaCl盐析分层，提取液经增强型脂类去除材料（EMR)净化，以LC-MS/MS进行测定，基质外标法进行定量分析。结果表明，蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%c~111.5%c，相对标准偏差在1.7%c~9.6%c之间，检出限分别为0.20、3.50、0.40和14...

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Published in:分析化学 2017, Vol.45 (4), p.553-559
Main Authors: 梁秀美, 王祥云, 薛晓锋, 齐沛沛, 刘真真, 刘之炜, 周莉, 王新全, 王强
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
液相色谱-串联质谱
蜂蜜
蜂花粉
吡虫啉
吡虫啉烯烃
吡虫啉脲
6-氯烟酸
增强型脂类去除材料
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Description
Summary:建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上，针对目标物化学性质和样品杂质情况，对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次，无水MgS〇4、NaCl盐析分层，提取液经增强型脂类去除材料（EMR)净化，以LC-MS/MS进行测定，基质外标法进行定量分析。结果表明，蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%c~111.5%c，相对标准偏差在1.7%c~9.6%c之间，检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00滋g/kg，定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00滋g/kg。本方法分析速度快、灵敏度髙、重现性好，适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。
ISSN:0253-3820
DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.160833