高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类（OPEs）化合物残留的方法。水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C_（18）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5μm）进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析。水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50μg/L加标水平下,除TMP（28.5%~47.8%）和TEHP（22.4%~73.8%）外,其余目标化合...

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Published in:分析化学 2017, Vol.45 (7), p.987-995
Main Author: 陈玫宏 徐怀洲 宋宁慧 吴晟旻 程杰 李江 张圣虎 石利利
Format: Article
Language:Chinese
Subjects:
有机磷酸酯
水样
沉积物
高效液相色谱-串联质谱法
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Summary:建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类（OPEs）化合物残留的方法。水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C_（18）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5μm）进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析。水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50μg/L加标水平下,除TMP（28.5%~47.8%）和TEHP（22.4%~73.8%）外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限（MOQ）为0.001~0.050μg/L;沉积物中,在5、10和50μg/kg加标水平下,除TMP（35.7%~44.9%）、TCEP（31.2%~48.9%）外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限（MOQ）为0.02~2.0μg/kg（dw）。基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7μg/L和8.1~420μg/kg dw。
ISSN:0253-3820
DOI:10.11895/j.issn.0253.3820.170180