顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂

• Published in: 分析化学 2018, Vol.46 (5), p.710-715
• Main Authors: 胡美晨, 黄金文, 黄磊磊, 谢达, 朱阳斌, 王琳, 王天兴, 吴范宏
• Format: Article
• Language: Chinese
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.171064

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法.优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性.在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定.12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0. 024 μg/mL、0. 0072 μg/mL;乙醇0. 1 μg/mL、0. 012 μg/mL;乙醚0. 01 μg/mL、0.005 μg/mL;丙酮0.1 μg/mL、0.008 μg/mL;乙腈1.025 μg/mL、0.0615 μg/mL;二氯甲烷0.09 μg/mL、0.06 μg/mL;正己烷0. 0174 μg/mL、0. 0145 μg/mL;乙酸乙酯0. 25 μg/mL、0. 008 μg/mL;四氢呋喃0.108 μg/mL、0.014 μg/mL;四氯化碳0.16 μg/mL、0.0004 μg/mL;庚烷0.0075 μg/mL、0.005 μg/mL;甲苯0.0445 μg/mL、0.0014 μg/mL.在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96% ~108.67%之间,相对标准偏差为0.1% ~5.7%.结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考.