核壳聚苯胺选择性磁性固相萃取-高效液相色谱-质谱法 测定牛奶中痕量磺胺类药物

采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe3 O4@SiO2@PANI).将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定.以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料.通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0 mg Fe3 O4@SiO2@PANI分散于10 mL牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1 mL甲醇-水(7:3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析.4种磺胺类化合物在10～1500μg/L范围内线性关系良好...

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Published in:分析化学 2019, Vol.47 (1), p.119-128
Main Authors: 王泽岚, 周艳芬, 孟哲, 李吉光, 李和平, 任建林, 刘万毅
Format: Article
Language:Chinese
Online Access:Get full text
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Description
Summary:采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe3 O4@SiO2@PANI).将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定.以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料.通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0 mg Fe3 O4@SiO2@PANI分散于10 mL牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1 mL甲醇-水(7:3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析.4种磺胺类化合物在10～1500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9976～0.9995,检出限为1.3～8.2μg/kg,3个加标浓度水平的回收率为69.7％～99.6％,日内RSDs为3.4％～4.6％,日间RSDs为7.8％～10.7％.本方法选择性好、灵敏度高、背景干扰低,适用于乳制品中痕量磺胺类抗生素的同时检测.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.181478