磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留

制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe3 O4@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征.考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe3 O4@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析.噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1～1000μg/L浓度范围内...

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Published in:分析化学 2020, Vol.48 (10), p.1392-1399
Main Authors: 黄斯敏, 胡玉斐, 陈彦龙, 李攻科, 夏凌
Format: Article
Language:Chinese
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Description
Summary:制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe3 O4@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征.考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe3 O4@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析.噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1～1000μg/L浓度范围内、 吡虫啉在5～1000μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27～1.22μg/L,加标回收率为92.1％ ～104.0％,RSD为1.2％ ～8.3％.本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.201359