超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,再用0.2 mL甲醇复溶,离心取上清液,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定量分析.方法在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980;检测大气PM2.5中PFAAs及其PFOS替代物的检出限为0.01～0.52 pg/m3,定量限为0.03～1.74 pg...

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Published in:分析化学 2022, Vol.50 (4), p.623-633
Main Authors: 张海婧, 谢琳娜, 王秦, 徐春雨, 徐东群, 朱英
Format: Article
Language:Chinese
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Summary:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,再用0.2 mL甲醇复溶,离心取上清液,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定量分析.方法在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980;检测大气PM2.5中PFAAs及其PFOS替代物的检出限为0.01～0.52 pg/m3,定量限为0.03～1.74 pg/m3,回收率在78.6％～119.3％ 之间,精密度在1.7％～10.5％ 之间.将本方法应用于北京市2019年11月份不同污染程度天气下PM2.5中PFAAs及其PFOS替代物的测定,结果表明,在29份样品中,检出了4种PFAAs,分别为PFOA、PFHpA、PFOS和PFHxA,检出率分别为100％、79.3％、62.1％ 和58.6％,含量范围分别为1.94～86.9 pg/m3、0.31～4.39 pg/m3、0.29～3.51 pg/m3和0.36～1.69 pg/m3,PFOS替代物均未检出.
ISSN:0253-3820
DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.201269