自组装固相萃取-气相色谱-质谱法测定大气细颗粒物中溴代多环芳烃类化合物

• Published in: 分析化学 2023, Vol.51 (10), p.1641-1650
• Main Authors: 张宇, 王椿, 辛悦, 徐建中, 王美
• Format: Article
• Language: Chinese
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.221535

基于气相色谱-质谱联用技术,建立了大气细颗粒物(PM2.5)中13种溴代多环芳烃(Br-PAHs)的定性和定量分析方法.大气样品以正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取,经自组装硅胶柱净化后,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在电子轰击电离源下,以选择离子模式,采用外标法定量分析.在优化的分析条件下,13种Br-PAHs的仪器检出限为0.12～0.58 pg/m3,定量限为0.25～1.70 pg/m3.本方法线性关系良好,相关系数为0.9950～0.9994,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为68.9%～111.5%,相对标准偏差为1.4%～12.8%.将此方法应用于实际PM2.5中Br-PAHs的测定,结果表明,PM2.5样品中13种Br-PAHs的总浓度为21.20～214.80 pg/m3.除9-溴蒽未检出外,其它12种化合物的检出率均高于58%.其中,9,10-二溴菲和1-溴蒽为主要污染物,浓度分别为0.30～64.20 pg/m3 和ND～95.40 pg/m3.本方法前处理快速简单,一次处理即可完成13种Br-PAHs的分析检测,具有精确度高和重复性好等特点,并且气相色谱-单四极杆质谱仪应用广泛,便于相关技术的推广.