An automatic spectrographic method for the determination of oxygen in steel

• Published in: Analytica chimica acta 1965, Vol.33, p.138-144
• Main Authors: Webb, M.S.W, Webb, R.J
• Format: Article
• Language: English
• ISSN: 0003-2670; 1873-4324
• DOI: 10.1016/S0003-2670(01)84867-4

A device for the determination of oxygen in steel (20–200 mg samples) is described. A high temperature hollow-cathode discharge is used to melt the sample and excite the atomic spectrum of oxygen. A compact grating monochromator fitted with two red-sensitive photomultipliers is used to record the difference in integrated intensity between the oxygen multiplet at 7772 5 A and the adjacent background during a fixed integration period, the corresponding voltage difference being presented on a digital voltmeter linked to an automatic print-out. The automatic cycle of operations takes 2.5 min per sample. The sensitivity of the technique is 1 μg 0. The coefficient of variation per determination varies from 6 to 15% depending upon the homogeneity of the sample. Un dispositif est décrit pour le dosage de l'oxygène dans l'acier (échantillons de 20 à 200 mg). Il comprend: décharge cathodique à haute température pour fondre l'échantillon et exciter le spectre atomique de l'oxygène, et monochromateur à réseau compact, muni de deux photomultiplicateurs sensibles au rouge. Le cycle automatique des opérations demande 2.5 min par échantillon. Sensibilité: 1 μg d'oxygène. Le coefficient de variation par détemination varie de 6 à 15%, suivant l'homogénéité de l'échantillon. Es wird eine automatische spektrographische Methode zur Bestimmung von Sauerstoff in Stahl (20–200 mg Proben) beschrieben. Zum Schmelzen der Probe und zur Anregung des Atomspektrums wird cine Hochtemperatur-Hohlkathodenentladung benutzt. Mit Hilfe eines Gittermonochromators und zwei rotempfindlichen Photomultiplern wird der Unterschied der Intensitäten zwischen ?em Sauerstoffmultiplet bei 7772 5 A und dem benachbarten Untergrund gemessen. Der entsprechende Spannungsunterschied wird auf einem, digitalen Voltmeter angezeigt und automatisch ausgedruckt. Es werden pro Probe 2.5 Min benötigt. Die Empfindlichkeit beträgt 1 mg 0. Der Variationskoeffizient variiert zwischen 6–15% und ist von der Homogenität der Probe abhängig.